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高效液相空白色谱柱出峰的原因?
【分析原因】1.确定检测波长,高效液相色谱费用,如果是末端吸收,排除三氟乙酸的干扰。
2.使用****乙腈作为流动相,乙腈作为样品进样,如果为基线,则说明色谱柱及系统完好。
3.然后在换流动相为10%乙腈和90%三氟乙酸水,样品为乙腈,高效液相色谱哪个稳定性好,如果有上述“中间位置出现较大的色谱峰”,那说明八成问题在三氟乙酸上,或者稀释三氟乙酸的水上。
4.如果上述2、3都有“中间位置出现较大的色谱峰”,检查检测器及进样器。
5.这些还不能解决,请联系工程师
高效液相色谱基线漂移的原因
(1)柱的温度波动。
即使是微小的温度变化也会导致基线波动。
通常影响差异检测器、电导检测器、UV检测器或其它光电类检测器的较低灵敏度。
(2)高效色谱流动相不均匀流动相条件变化,引起的基线漂移大于温度变化引起的基线漂移。
(3)污染或气体循环池
(4)探测器出口堵塞。
(高压导致循环水池窗口的爆裂,产生噪声基线)
(5)不正确的流量比或流量变化
(6)柱的平衡是缓慢的,特别是当移动相发生变化时。
(7)由低质量的溶剂污染、变质或制备。
(8)个样品具有较强的保留力(高K‘值)至汕头峰
(9)洗脱样品,显示基线逐渐增加。
回收溶剂不使用,不推广.. 探测器未调整..
液相色谱柱的结构:
(1)液相色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝(封头)与柱填料等组成。
柱管:多用不锈钢制成,若果使用时柱压不高于70kg/cm2时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。
用于柱填料的装填。
空柱各组件均为不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。
但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。
压帽:即色谱柱两端套合于柱管端外壁的塑性圆柱帽,中部有小孔,多为聚四氟乙烯制成,用于固定筛板。
密封环:位于接头螺旋环内壁的弹性环,高效液相色谱,多为聚四氟乙烯制成,用于色谱柱两端压帽与柱外壁的密封。
(2)柱填料:
液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的,高效液相色谱批发价格,柱子的分类是依据填料类型而定。
正相柱:
多以硅胶为柱填料。
根据外型可分为无定型和球型两种,其颗粒直径在3-10 μm的范围内。
另一类正相填料是硅胶表面键合-CN,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。
反相柱:
主要是以硅胶为基质,在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。
也有无定型和球型之分。
常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等,其颗粒粒径在3-10μm之间。
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